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1 范围
本标准规定了特种工业用纺织品(包括棉纤维、丝纤维及化学纤维的织物、绳、带和线)的化学性能试 验方法
本标准适用于特种工业用纺织品的试验,如另有特殊要求的特种工业用纺织品,应在该产品的质量标 准中规定之,或由供需双方另订协议。
2 引用标准
下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有 效。所有标准均会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准新版本的可能性。
GB 8170-87 数值修约规则
3 抽样
3.1 化学性能试验的抽样,按不同品种、不同加工类别以及不同使用要求,进行分批(或分组)抽样。
3.2 工厂交货试验,绸和布以加工过程中的一箱(或称一卷、一桶、一槽)为一组,每组抽样一块;股线以每 加工一组线中按不同品种每100 kg 内抽取一份试样;绳带以每三捆组成一组,抽取一个试样,其中对于含 脂、含胰、含灰量试验的试样,可以减少为每交货一批抽取一份试样。
3.3 试样大小,应根据试验项目及试验方法而决定。
3.4 试样可在物理机械性能试验采样处附近剪取。如单独剪取时,除绳、带、线外,棉织物应在离开匹端不 少 于 2m 的地方剪取,丝织物和化学纤维织物应在离开匹端不少于4 m 的地方剪取,遇联匹时,可在联匹 开单匹处剪取。
3.5 剪取的试样不应有处理不匀或处理不透的现象。
3.6 剪取的每份试样上应贴有标签,标签上应记录下列各项:
a) 产品名称;
b)批号(组号)和匹号(捆号);
c) 抽样时间。
3.7 剪取的试样,应用洁净纸张或织物包好送化验室,以免沾有杂质或酸碱性物质,影响试验结果。
4 指示剂反应及pH 值酸碱度测定试验方法
4.1 酸碱度指示剂反应试验方法
4.1.1 试验仪器及用具
a)10ml 刻度试管或离心管(连试管架);
b) 镀镍剪刀;
c)250 ml三角烧瓶;
d)100 ml量筒。
4.1.2 试剂
a)0.05% 甲基红溶液;
b)1% 酚酞溶液。
4.1.3 指示剂配制方法
4.1.3.1 0.05%甲基红指示剂配制:称取甲基红0.05 g, 溶解于65 ml 试剂级95%酒精中,再加蒸馏水
35 ml搅匀,静置数小时后,取澄清溶液(不溶物弃去)保存于棕色小口试剂瓶中(6个月后重新配制)。
4.1.3.2 1%酚酞指示剂配制:称取酚酞1g 溶解于100 ml 试剂级95%酒精中,用0.1 mol/L 的 NaOH 滴至微微红,保存于棕色小口试剂瓶中。
4.1.4 操作步骤
4.1.4.1 甲法(用于丝织品)
1)取试样2g, 用洁净的镀镍剪刀剪成约5 cm² 大小放入250 ml 三角烧瓶中,然后用洁净的量筒量取 蒸馏水100 ml 倾入三角烧瓶中,将三角烧瓶移至垫有石棉网的电气或煤气灶上加热至微微沸腾5~10 min, 设法使之迅速冷却至室温。
2)取洁净的10 ml 刻度试管两只,先用蒸馏水洗涤三次,再用上述试液洗两次,然后在每一试管中各 注入试液5ml, 在一只管中滴入酚酞指示剂一滴,轻轻摇匀并立即观察管中试液的变化,应该不显微红色 为合格(指碱性方面),在另一管中滴入甲基红指示液两滴,轻轻摇匀,立即观察试液的变化,应该呈黄色为 合格(酸性方面),并用蒸馏水做空白试验作对比。
4.1.4.2 乙法(用于棉制品)
取约6 cm×2 cm的布样一块,将其剪成碎块放入注有10 ml 蒸馏水的试管中,加热至煮沸1 min, 待 冷却后,将溶液分在甲乙两个试管中,将0.05%甲基红溶液2~3滴加入甲管中测定织物上残留酸度,另 将1%酚酞指示剂溶液一滴加入乙管中测定织物上残留碱度,摇动试管若干次,如果甲管中试液呈黄色和 乙管中试液呈无色,则表示酸碱度合格。如果甲管中的试液呈红色或乙管中试液呈玫瑰红色都表示酸碱度 不合格。
4.2 酸碱度pH 值测定试验方法
4.2.1 试验仪器及用具:
a)pH S-2型酸碱度(pH) 计或相同类型的酸碱度计;
b)300 ml 三角烧瓶; c)200.ml 量简;
d)100 ml烧杯;
e)回流冷凝器;
f) 加热设备。
4.2.2 操作步骤
在布样的不同部位取样多块,每块约2~3 g, 剪碎混匀,称取混匀样品5g, 放入300 ml 三角烧瓶中, 然后放入新近煮沸过的中性蒸馏水100 ml, 装上回流冷凝器,煮沸30 min,冷却至室温后,将清液倾入干 燥而清洁的烧杯内,用pH 计测试,直接观察pH 值读数,做下记录即可。
4.3 注意事项
蒸馏水须事先用酚酞指示剂及甲基红指示剂检验,同样地应该遇酚酞指示剂为无色,遇甲基红指示剂 呈黄色。如果在蒸馏水中滴入甲基红指示剂显红色或橙色者,则可能水中含有大量的二氧化碳所致,应该 将蒸馏水倾于洁净的玻璃容器中煮沸20 min 以上,冷却后再行检验。
5 含残留淀粉浆试验方法
5.1 试验用具:试管,加热设备。
5.2 试验用剂:0.005 mol/L 碘溶液。
5.3 试验操作:取约6×2 cm 的布样,剪成碎块,放入注有10 ml 中性蒸馏水的试管中,加热并煮沸1 min, 待冷却后加入1 ml 0.005 mol/L的碘溶液,摇动试管若干次,根据试管溶液加入碘液后的色度来鉴 别织物的退浆程度。如果溶液呈蓝色或浅蓝色时都表示不合格。
6 含脂量及防灼剂含量试验方法
6.1 试验仪器及用具
a) 脂肪抽出器(150 ml 球形); b)玻璃量简(100 ml);
c)水浴器;
d) 不含胶质的绸袋(或布袋);
e) 烘箱;
f)1/10000 分析天平。
6.2 试剂
有机溶剂:石油醚(沸程60~90℃二级试剂)。
6.3 试验准备
6.3.1 脂肪抽出器先用自来水洗净再用蒸馏水冲洗,然后晾干烘燥备用。
6.3.2 用不含丝胶的真丝薄绸(或薄棉布)制成圆简型绸(或布)袋,用石油醚及无水乙醇除尽脂胰后保存 于洁净的盛器中备用,圆型袋之大小及高低可根据脂肪抽出器中提取器的大小及高低而定。
6.4 操作步骤
6.4.1 取试样4~5g, 装入已除尽丝胶、脂、胰及其它杂质的洁净白色的绸(或布)袋中,然后将装有试样 之绸袋放入150 ml 脂肪抽出器的中间部分的抽取器内,下面装上经过干燥而已知重量的球形瓶,用干燥 洁净的量筒量取沸程60~90℃的试剂级的石油醚约120 ml, 倾于提取器中,使石油醚通过虹吸管流入球 型瓶中,上面插上球型冷凝管,接上进出水皮管,然后将此整套脂肪抽出器放至水浴上加热,使球型瓶中的 石油醚气体遇到冷凝管而成液滴,逐滴滴在试样上,并使试样能有浸没石油醚的时间。也就是说,试样必须 置放于虹吸管的弯形下面,当石油醚滴满至虹吸管的弯形上面时,石油醚因受虹吸作用而从提取器中回到 球形瓶中,这样就作为一次回流。如此回流不少于6次(约2 h), 然后将试样连袋取出,放在洁净的玻璃或 搪瓷器皿中透风晾干,待石油醚完全挥发以后供含胰测定用。
6.4.2 试样取出后,仍旧装上空的提取器及冷凝管回收石油醚,直到冷凝管中无液滴滴下为止。然后拆下 球形瓶,放在沸水浴上蒸发,除去剩余的石油醚,并用洁净的揩布将此存有脂份的球形瓶外部揩擦干净,移 入85~90℃恒温箱中烘干后,将球形瓶放在干燥器中,冷却0.5h 以上,然后在1/10000的分析天平上精 确称量后,再入85~90℃恒温箱中烘后,再在干燥器中冷却,再行准确称量,如此直至恒重为止。
6.5 计算方法
脂含量及防灼剂含量按下式计算:
G,=G-G G,=G.-G
式中:G,——脂重量,g;
G,——试样重量,g;
C. ——脂含量或防灼剂含量,%;
Gg——空球形瓶重量加脂重量,g;
G₉——空球形瓶重量,g;
Ga—— 称量瓶重量加试样重量,g;
G.——空称量瓶重量,g。
7 胰含量试验方法
7.1 试验仪器及用具
同脂含量试验用仪器及用具。
7.2 试剂
有机溶剂:无水乙醇(二级试剂)。
7.3 试验准备
同脂含量试验准备。
7.4 操作步骤
7.4.1 将已经石油醚提取脂份后而干燥的试样(连袋)放入洁净的提取器中,装上已知重量的球型瓶,用 洁净干燥的量简量取120 ml 试剂级的无水乙醇倾于提取器中,再装上冷凝管在水浴上加热,使冷凝液滴 逐滴滴在试样上,并使试样没没于乙醇中,同样回流不少于8次(约3~4h)。
7.4.2 拆下冷凝管,取出试样(连袋)放在洁净的玻璃或搪瓷器皿中,透风干燥,然后从绸(或布)袋中取出 试样,装入已知重量的干燥称量瓶中,在85~90℃恒温箱中烘干,移入干燥器中冷却0.5 h 以上,在1/ 10000的分析天平上准确称量,称毕再入烘箱中烘1 h, 再移入干燥器中冷却0.5h 以上,再称量,直到恒 重为止。
7.4.3 试样取出后,仍旧装上冷凝管回收乙醇,直到冷凝管无液滴滴下为止。然后拆下球型瓶,在沸水浴 上蒸发,除去剩余的乙醇,并用洁净的揩布,将此存有胰份的球型瓶外部揩擦干净,在85~90℃恒温箱中 烘干,在干燥器中冷却0.5h 以上,然后在1/10000的分析天平上准确称(重),称毕放入烘箱中烘1 h, 再入 干燥器中冷却0.5 h 以上,再行称量,直到恒重为止。
7.5 计算方法
胰含量按下式计算:
G,=G,y-G
G,=G.-G.
式 中:G,—— g
G,- —— g
C,——胰含量,%;
Gy——空球形瓶重量加胰重量,g; G₀——空球形瓶重量,g:
Ga——称量瓶重量加试样重量,g; G.— 空称量瓶重量,g;
G,——脂重量,g。
8 灰分含量试验方法
8.1 试验仪器及用具
a)电熔炉(1000℃)
b) 磁坩埚(40~50 ml);
c) 坩埚钳;
d) 镀镍剪刀。
8.2 试验准备
将未曾使用过的新的40~50 ml的磁坩埚(连盖)洗净,干后放入电熔炉中逐渐升温至800℃定温保 持800℃,烧2 h,然后由其自然降温到100℃左右。用坩埚钳将灼烧后的坩埚移入干燥器中(最少0.5h)保 存备用。如旧坩埚继续使用者,应先洗净晾干后,在120℃烘箱内烘2~3 h 然后移入干燥器中(最少0.5 h)保存备用。
8.3 操作步骤
取试样约2g, 置于干燥的40~50 ml 已知重量的坩埚中,在100~105℃恒温箱中烘2h 后,移入干燥 器中冷却0.5h 以上,然后盖上坩埚盖,在1/10000的分析天平上准确称量,称毕,再将坩埚(揭开埚盖)放 入100~105℃恒温箱中烘1 h, 再入干燥器中冷却0.5 h 以上,再盖上坩埚盖准确称量,直到恒重为止。然 后置于电熔炉内灼烧,并定温(保持800℃)灼烧至样品成白色灰分为止(定温时间:桑蚕丝织物约为3 h 粘丝织物试样约为1.5 h 、2h)。关闭电门后,由其自然降温到100℃左右,用坩埚钳将坩埚移入干燥器中, 冷却0.5 h 以上,然后盖上坩埚盖,迅速在1/10000的分析天平上准确称量。
8.4 计算方法
灰分含量按下式计算:
G,=G,-G,
G=G, 一G,
式中:G, 试样重量,g; G.——灰分重量,g CA——灰分含量,%;
G.———坩埚重量加试样重量,g; G,———坩埚重量,g;
G ———坩埚重量加灰分重量,g。
9 煮练程度试验方法
9.1 试验仪器及用具 a)50 ml烧杯;
b) 镀镍剪刀。
9.2 试剂:胭脂红一苦味酸溶液。
9.3 试剂配制方法
称取试剂胭脂红2g, 放在小烧杯中,加化学纯浓氨水10 ml 及蒸馏水20 ml, 用玻璃棒搅拌加热,使之 溶解,并加15 ml 苦味酸饱和溶液,继续搅拌,冷却后加蒸馏水至100 ml, 然后以1 mol/L 盐酸调整到pH =9.5~10.5即可。
9.4 操作步骤
用洁净的镀镍剪刀剪取4~5cm² 试样一块,浸没于胭脂红一苦味酸溶液中,5 min 后取出试样用清水 冲洗,观察试样颜色呈柠檬黄色者为合格,呈橙色或棕红色者为不合格。
10 含铁试验方法
10.1 试验仪器及工具
a) 磁蒸发器皿(8 cm);
b) 表面皿(9~10 cm);
c) 镀镍剪刀。
10.2 试剂
a)1:8 稀盐酸;
b)10% 硫氰酸铵。
10.3 试剂配制方法
10.3.11:8稀盐酸:量取比重1.18~1.19化学纯或试剂级的浓盐酸1份与蒸馏水8份相混合,保存于 小口试剂瓶中。
10.3.210%硫氰酸铵:称取化学纯硫氰酸铵10g 溶解于少量蒸馏水中,然后加蒸馏水成100 ml, 保存于 小口试剂瓶中。
10.4 操作步骤
用洁净的镀镍剪刀剪取试样,试样尺寸约为10 cm×10 cm,放在洁净干燥直径适当的磁蒸发皿中,上 覆直径比蒸发皿较大的表面皿一块,测定时揭开表面皿,先加入1:8稀盐酸数滴,继而再滴入10%硫氰 酸铵溶液数滴,然后再覆上表面皿,观察试样在2 min 内是否呈现红色斑点或条纹。
11 植物纤维杂质含量试验方法
11.1 试验仪器及用具
a) 烧杯;
b) 镊子;
c) 称量瓶; d)烘箱;
e) 干燥器;
f)1/10000 分析天平。 11.2 试剂
a)10%NaOH 溶液;
b)乙醇或乙醚。
11.3 操作方法
11.3.1 取样7~8g 测得其干重后,溶于400 ml10% 的NaOH 溶液中,煮沸15~20 min 溶解完以后,将 所取得的溶液放到铜丝网上过滤,并将铜丝网上的植物纤维杂质精细地用乙醇或乙醚清洗至不含碱性(用 酚酞检验)。
11.3.2 将所得到植物纤维杂质从过滤器上用镊子拿下来,装入预先称重之称量瓶中,然后放入温度为 100~110℃的烘箱内烘3 h,于燥后的残渣在干燥器中冷却,称其重量。
11.4 计算方法
式中:G,——杂质含量,% G.——杂质重量,g G—— 样品干重,g。
12 含铜量测定方法
12.1 试验仪器:
a ) 自动烘箱及用具:
b ) 分析天平;
c ) 高温熔炉;
d ) 量简;
e ) 磁坩埚;
f ) 350 ml及400 ml 烧杯;
g ) 表面皿;
h ) 洗瓶;
i ) 称量瓶;
j ) 滴定管;
k) 漏斗
l ) 滤纸;
m) 碘容量瓶。
12.2 试剂
a)6mol/L及1 mol/L 盐酸;
b) 氯化铵
c)2%及5%氨水;
d)3mol/L 硫酸;
e) 冰醋酸;
f) 碘化钾;
g) 0.5% 淀粉溶液;
h) 硫氢酸钾;
i) 硫代硫酸钠(0.02 mol/L)。
12.3 操作方法
取样5g 左右在100~105℃干燥箱中烘至干重。在分析天平上称,记下其重量,将样品置于磁坩埚中, 放在高温炉内,温度逐步升高至700℃后保持2 h, 使织物烧成白色灰分(如高温炉内温度已经升高,则试 样先在电炉上烧成灰,再移至高温炉中,在700℃温度下保持2 h), 冷却后用6 mol/L 热盐酸约25 ml溶解 在250 ml 烧杯中,再用1 mol/L 热盐酸将烧灰的磁坩埚洗净至无铜,洗液一并倒入烧杯中。加入氯化铵5 g, 加热煮沸,以2%氨水中和,继续煮沸至游离氯消失为止,此时溶液呈蓝绿色,冷却后,过滤沉淀物用 0.5%氨水约50 ml. 洗液滤液一并倒入250 ml 烧瓶中,继续加热煮沸至氨气消失,用3 mol/L 硫酸中和至 蓝绿色刚消失为止(此时溶液呈极微淡黄色,无色),再用氢氧化铵滴至溶液是淡蓝色再加5 ml 冰酷 酸及3g 碘化钾,放置暗处8~10 min, 再以0.02 mol/L 硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入5 ml 0.5%淀粉 溶液作指示剂及少量硫氢酸钾,继续滴至蓝色消失为止。读出硫代硫酸钠所消耗的数量。
13 游离氯测定方法
13.1 试验仪器及用具
a) 试管架及试管
b) 试液滴定瓶
c) 台面天平;
d)50 ml量简。
13.2 试剂
a)3 mol/L醋酸:
b)1% 淀粉溶液;
c)1% 碘化钾溶液(必须注意无游离碘存在)。
13.3 操作方法
取约0.5g 试样一份(织物应在离布边10 cm 处剪取)剪成数块放入清洁试管中,并注入10 ml 蒸馏 水,将试管充分摇荡,至试样全部浸湿为止,滴入2~3滴3 mol/L 醋酸,加入0.5 ml 的1%淀粉溶液和 0.5 ml的1%碘化钾溶液。如试样上有淡紫蓝色时表示有游离氯存在。
14 试验结果的综合和复试
14.1 抽样试验结果,如有某一指标不符合标准时,则应剪取双倍数量的样品(一块在连接原样处,另一块 在不同地位剪取)进行该项目的复试,复试结果以两块试样都符合标准时为合格。
14.2 生产厂如发现经复试仍不符合标准,则除原抽样一匹作不合格外,其余各匹可逐匹抽样进行试验, 试验结果以一次为准,不得复试。
14.3 计算应算至四位有效数字,计算平均数时化整方法一律按GB 8170的规定进行。
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